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流變學(xué)(七)
更新時(shí)間:2012-10-08   點(diǎn)擊次數(shù):2640次

3.1 為什么應(yīng)該讀這章

本章的目的介紹讓使用者可以更進(jìn)一步測(cè)量到黏度的方法。 本章介紹了Brookfield黏度計(jì)的零件組成,并提供一些有用的操作技巧。

那些專精于黏度測(cè)量的專家也許不用再看這些資料, 然而對(duì)于一般使用者, 在使用黏度計(jì)前都應(yīng)該閱讀。一個(gè)完整的基礎(chǔ)能夠增進(jìn)黏度的測(cè)量。

 

3.2 黏度計(jì)運(yùn)作的原理

Brookfield黏度計(jì)可以調(diào)整不同的轉(zhuǎn)速, 經(jīng)由一個(gè)沉浸入樣品中的轉(zhuǎn)子可以測(cè)得扭力。此轉(zhuǎn)子是由一個(gè)馬達(dá)彈簧所帶動(dòng), 此彈簧的偏離由指針?biāo)@示或者經(jīng)由數(shù)字化儀表顯示。藉由變速箱調(diào)整不同速度與使用不同轉(zhuǎn)子可以測(cè)得不同范圍的黏度。

黏度、 黏力、流動(dòng)的阻力與彈簧的松緊有關(guān)與轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速與轉(zhuǎn)子形狀有關(guān), 當(dāng)轉(zhuǎn)速增加或轉(zhuǎn)子增大時(shí)黏力會(huì)加大。 因此, 當(dāng)轉(zhuǎn)速增大或轉(zhuǎn)子變大時(shí), 可以由彈簧的偏離所讀出。 zui小范圍的黏度可以由表面積zui大的轉(zhuǎn)子與zui高轉(zhuǎn)速測(cè)得; 而zui大范圍的黏度可由表面積zui小的轉(zhuǎn)子與zui慢轉(zhuǎn)速測(cè)得。同一個(gè)轉(zhuǎn)子在不同的轉(zhuǎn)速下, 可以測(cè)量流體的流變特性。 這些特性與技巧在第四與第五章會(huì)有討論。

黏度計(jì)是由數(shù)個(gè)機(jī)械裝置所組成, 3-1顯示了指針式黏度計(jì)的主要裝置。

馬達(dá)與變速箱是裝置在儀器頂端的機(jī)殼內(nèi), 此機(jī)殼外貼有品牌標(biāo)志。黏度計(jì)主機(jī)包含了一個(gè)的鈹銅合金的彈簧, 另一端接在軸承上, 另一端直接接在指針上。這個(gè)指針是由變速箱所驅(qū)動(dòng)并且經(jīng)由彈簧控制軸承。 在指針式的機(jī)型中, 指針與軸承直接相連。在數(shù)字化儀表的機(jī)型中, 一個(gè)變速度位移轉(zhuǎn)換器偵測(cè)軸承的轉(zhuǎn)角并顯示在數(shù)為儀表板上。

在主機(jī)下方, 下端軸承進(jìn)入軸杯(pivot cup)中。 一個(gè)嵌入的的軸承隨著指針與位移轉(zhuǎn)換器旋轉(zhuǎn),下端軸承與黏度計(jì)的轉(zhuǎn)子直接相連。

 

3.3 黏度測(cè)量技巧

如同許多精密儀器一樣, 正確的操作方式有助于增進(jìn)黏度計(jì)的工作效率。 可以在每一單元的操作手冊(cè)中找到每個(gè)操作步驟的介紹, 本章并不重復(fù)這些部分。 本章將提供一些建議與指導(dǎo), 經(jīng)由這些完整的基礎(chǔ)指導(dǎo),可以進(jìn)一步完成許多進(jìn)階的測(cè)量。

 

3.3.1保存記錄

在進(jìn)行黏度測(cè)量的步驟中, 我們建議數(shù)據(jù)的紀(jì)錄是必須的。 這包括了黏度計(jì)機(jī)型、 轉(zhuǎn)子型號(hào)包括配件、轉(zhuǎn)速、 樣品槽大小、 使否使用腳架等。 我們建議可以使用每一個(gè)黏度器所附的規(guī)格報(bào)表。

 

3.3.2 轉(zhuǎn)子與腳架

在使用每個(gè)轉(zhuǎn)子之前必須先檢查一遍, 如果轉(zhuǎn)子已經(jīng)腐蝕或改變形狀了, 測(cè)得的黏度將不正確。當(dāng)發(fā)現(xiàn)新的轉(zhuǎn)子有瑕疵或形狀上的損害時(shí), 請(qǐng)與廠商聯(lián)絡(luò)取得新的轉(zhuǎn)子。 如果你需要下特殊環(huán)境下使用,我們有316系列不銹鋼, 其表面并經(jīng)過Teflon處理,可供選擇。 此外, 特殊材質(zhì)的轉(zhuǎn)子也可以訂購(gòu)。

當(dāng)在裝置轉(zhuǎn)子時(shí), 請(qǐng)注意以左螺旋的方向以正確鎖緊。 為了避免對(duì)軸承造成傷害,在安裝轉(zhuǎn)子時(shí)請(qǐng)舉起轉(zhuǎn)子連結(jié)器。 當(dāng)安裝好轉(zhuǎn)子之后, 請(qǐng)不要撞擊到容器內(nèi)壁, 以免損害軸承的對(duì)準(zhǔn)。在將轉(zhuǎn)子以安裝到黏度計(jì)之前, 必須先將轉(zhuǎn)子正確地置于樣品中, 以下是正確的步驟。

轉(zhuǎn)子的保護(hù)框架(guardleg某些機(jī)型有提供可以保護(hù)轉(zhuǎn)子免于危害,并界定流體邊界條件,此外在使用1號(hào)或2號(hào)轉(zhuǎn)子時(shí),對(duì)校正也有很大的影響。 這個(gè)保護(hù)腳架必須隨時(shí)使用, 如果情況不允許使用腳架, 必須在結(jié)果中注明。然后必須另外做空白實(shí)驗(yàn)以修正數(shù)據(jù)的誤差。 關(guān)于這個(gè)步驟, 請(qǐng)參考3.3.10節(jié)的說明。

注意: 只有LVRV機(jī)型提供轉(zhuǎn)子保護(hù)框架,HA、 HB Cone/Plate黏度計(jì)并不需要這個(gè)框架??蚣芤膊荒芘c其它大部分配件一起使用。

 

3.3.3 選擇轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速

必須使用一個(gè)適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速, 才可能得到一個(gè)正確的黏度模式。 剛開始做黏度測(cè)試時(shí),選擇轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速的方法是試誤法, 調(diào)整使黏度計(jì)的讀數(shù)在10100之間,當(dāng)讀數(shù)達(dá)到100時(shí)度可以提高請(qǐng)參考3.3.7節(jié)。如果讀數(shù)超過100 請(qǐng)選擇一個(gè)較慢的轉(zhuǎn)速或較小的轉(zhuǎn)子。相反地, 如果讀數(shù)小于10, 請(qǐng)選擇一個(gè)較高的轉(zhuǎn)速或較大的轉(zhuǎn)子。

如果樣品大致的黏度已經(jīng)測(cè)得, Factor Finder是zui快的方法幫助我們選擇適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速,方法是選擇一個(gè)包含樣品黏度的轉(zhuǎn)速與轉(zhuǎn)子組合。

對(duì)任何一組轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速組合來說, zui大測(cè)量的范圍等于轉(zhuǎn)子的factor乘以100。

這個(gè)zui大值也叫做``Full Scale Range''``FSR'' 數(shù)字化的黏度計(jì)有個(gè)自動(dòng)范圍(Auto Range)按鈕,選擇轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速后按下這個(gè)按鈕不放, 即可在儀表板上顯示FSR值。

zui小的測(cè)量范圍為FSR乘以10 例如在LVT黏度計(jì)的2號(hào)轉(zhuǎn)子在12RPM時(shí)的Factor值為25。zui大的測(cè)量范圍即為2500 cp zui小范圍為250 cp。 如果樣品的黏度為4000 cp,并需另外選擇轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速組合%以符合可測(cè)范圍, 然而如果樣品是2000 cp左右, 這樣的組合就十分適合。 經(jīng)過這樣的準(zhǔn)備,就能夠很適當(dāng)?shù)剡x擇應(yīng)用的轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速了。

在測(cè)量多組的黏度數(shù)據(jù)時(shí), 必須也要做同樣的動(dòng)作選擇適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速。當(dāng)必須在不同的轉(zhuǎn)速下實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)選擇一組可以符合全部測(cè)量范圍的轉(zhuǎn)子。 這些必須使用一個(gè)讀數(shù)小于10的轉(zhuǎn)子只要度還可以分辨。

 

3.3.4 樣品槽大小

我們建議在測(cè)量黏度時(shí), 樣品槽的大小內(nèi)徑為3 1/4 inches (83 mm)或更大。通常是使用600 ml低口的Griffin容器。 使用較小的燒杯會(huì)使黏度偏大, 尤其在使用1號(hào)與2號(hào)轉(zhuǎn)子時(shí)。

在使用一個(gè)較小樣品槽時(shí), zui簡(jiǎn)單的方式就是在結(jié)果中注明這一點(diǎn), 并忽略可能的校正誤差。只要一直使用同一個(gè)樣品槽, 這些數(shù)據(jù)之間的關(guān)連就是正確的。

此外, 3.3.10節(jié)中敘述了可以校正小樣品槽誤差的方法。 此外, 使用小樣品接頭也必須考慮誤差問題,可以參考2.1.4節(jié)的說明。

 

3.3.5 樣品狀態(tài)

流體樣品必須避免氣泡在其中, 這可以以輕拍樣品槽或使用真空裝置的方式來解決。

樣品必須保持在恒定且均勻的溫度下, 這可以檢查樣品槽內(nèi)不同地區(qū)來確定。 注意在讀取數(shù)據(jù)之前,樣品、 轉(zhuǎn)子與保護(hù)框架必須都要達(dá)到預(yù)定溫度。 可以藉由讀取數(shù)據(jù)之前的攪拌而達(dá)到均勻的溫度分布,但必須先確定這樣的攪拌不會(huì)影響樣品的黏度。 黏度計(jì)中用來計(jì)算黏度的系數(shù)與溫度無關(guān)。

我們可以使用恒溫水槽使系統(tǒng)溫度達(dá)到要求, 關(guān)于恒溫水槽的選擇請(qǐng)參考2.1.3節(jié)的說明。高溫下的操作超過300就必須使用Thermosel配件, 請(qǐng)參考2.1.6節(jié)的說明。

樣品的均勻性也是很重要的因素, 尤其在某些分散的系統(tǒng)可能會(huì)有沉降現(xiàn)象發(fā)生。在某些狀況下, 測(cè)量數(shù)據(jù)之前的簡(jiǎn)單攪拌可以預(yù)防系統(tǒng)發(fā)生沉降。

 

3.3.6 轉(zhuǎn)子的沉浸狀況

轉(zhuǎn)子必須沉浸樣品之中直到刻劃處的一半, 不正確的位置將使黏度數(shù)據(jù)不正確。在某些例子中, 因?yàn)檗D(zhuǎn)子的沉浸, 樣品會(huì)改變其流變狀態(tài)。 為了避免這個(gè)狀況,我們建議在樣品不同位置至入轉(zhuǎn)子測(cè)量, 然后水平地移至樣品槽的中央。這個(gè)動(dòng)作必須在將轉(zhuǎn)子與黏度計(jì)相連之前完成。

 

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